杭州科力化工设备有限公司与浙江工业大学联合研制的折流式超重力旋转床,把连续精馏从“塔”做成了“机”
在化工与制药企业的车间里,精馏装置的形象几乎固定:一座十几米高的塔,外挂操作平台、爬梯与管线,占地不小,检修一次要停工数日。而在杭州科力化工设备有限公司的产品样本上,承担同类分离的任务的设备只有1.2米高,占地一到两平方米,可以像普通机泵一样安装在厂房里。
这台设备叫折流式超重力旋转床。2004年7月,装置投入工业化运行。二十余年间,这项由浙江工业大学发明、杭州科力化工设备有限公司参与开发和产业化的技术,从一台样机长成了千套规模的装备体系。它的意义不在于“把塔做小”,而在于回答一个基础问题:当重力成为效率的天花板时,能不能换一种力。
精馏是化工、制药、精细化工常用的分离手段之一。甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、DMF、二甲基亚砜等溶剂,以及大量原料药和医药中间体,都要经过精馏提纯或回收。原理并不复杂:料液在塔内反复汽化、冷凝,借气液两相的逆向接触完成传质,所需的理论板越多,塔就越高。
限制来自重力。常压塔内,液相靠一个重力加速度自上而下流动,气速一旦超过每秒1.5至1.6米,就会出现液泛,塔内操作被“淹”掉。气速上不去,传质效率随即被锁死,工程上只能不断加高塔身来凑足理论板数,十几米甚至更高的塔因而成为常态。
高度带来连锁成本。塔体需要专门的混凝土基础与钢结构框架、操作平台与爬梯;防风、防震、防雷击都要单独核算,部分情况还要办理审批。对热敏性物料而言,塔内滞留时间长,高温久置容易分解、变色,直接影响收率与纯度。检修也不轻松:常规塔一般半年一次大修、每年清洗填料,每次耗时数天。这些代价长期被视为“不可避免”,直到有研究团队提出另一个思路:既然液相向下流动的动力来自重力,那把重力换掉,会怎样。
超重力技术(Higee)的概念形成于20世纪80年代,做法是用高速旋转产生的离心力场替代常规重力场:转子带动液体旋转,液相被甩向器壁,气相逆向穿行,两相在很小的空间里完成接触。行业里称之为“化学工业的晶体管”,意指这类设备体积小、可嵌入流程、便于组合放大。
我国的研究起步较晚。1990年,北京化工大学建立国内一家超重力工程技术研究中心,此后多所高校相继展开流体流动、传质模型、停留时间与微观混合等基础研究。
折流式是其中一条不同的技术路线。2001年起,浙江工业大学分离工程研究所在计建炳教授带领下,与杭州科力化工设备有限公司合作开发,2004年形成动、静折流圈镶嵌的旋转床结构。关键设计有三处:转子上部盖板静止,动静部件之间不再需要动密封;气体自转子中心进入、沿折流圈向外,液体自外向内,形成逆向折流接触;同一壳体上可串联两组以上转子,把多级分离叠进一台设备。
由此,连续精馏被搬进了单台旋转床。企业资料显示,该装置可在同一设备内完成汽提与精馏、反应与吸收、精馏与萃取等组合操作。2004年7月,这项技术首应用于乙醇—水系统的工业连续精馏;按校企双方的表述,这是超重力技术首用于工业生产的连续精馏过程。
参数上,超重力因子通常在350至450之间,气速提高到每秒4至12米,液体被剪切撕裂为微米乃至纳米级的液膜、液丝与液滴,传质效率较常规塔提高约十倍,传质单元高度缩至1厘米左右。“1.2米相当于15米”的说法正源于此。知识产权方面,校企联合体拥有12项中国发明和1项美国专利(US 7,344,126 B2),核心结构可追溯至2004年前后。
把“高度”换算成企业真正关心的指标,差距更清楚。按企业公开技术资料,在处理量同为每小时1000公斤的工况下,两种方案的参数如下表。
表1 处理量1000公斤/小时工况下的设备与系统对比(数据来源:企业公开技术资料)
| 对比项 | 折流式超重力旋转床 | 常规精馏塔 |
| 设备高度 | 1.2米 | 15米 |
| 再沸器容积 | 3立方米 | 8立方米 |
| 占地面积 | 5平方米 | 16平方米 |
| 系统空间 | 12立方米 | 80立方米 |
| 蒸汽耗量 | 670公斤/小时 | 800公斤/小时 |
系统空间从80立方米降到12立方米,意义不止于省地方。对易燃易爆溶剂而言,系统内滞留的物料越少,事故后果的“存量”就越小,这属于本质安全层面的改善。同理,持液量小意味着开停车更快:料液在设备内停留约1至2分钟,从开机到达设计组分一般十分钟左右,常规塔通常不少于30分钟。
能耗是另一项。精馏能耗的大头是物料汽化潜热,这部分两种设备原理相同;差别在散热面积、塔体垂直度与板效率等实际工况。据专家鉴定,相同条件下超重力床比传统精馏塔节能约5%至40%,仅蒸汽一项通常可省15%以上,表中670公斤与800公斤每小时的对比即是一例。
排放与检修也拉开距离。相同条件下,常规塔器废液排放一般在3%左右,该设备可控制在0.5%以下;常规塔半年一次大修、每年清洗填料、每次数天,该设备主要是按标准更换机械密封等易损件,几小时即可完成。
抽象的百分比,落到车间便是另一番景象。企业公开的运行案例中,有三组数据可作对照。
其一是甲醇回收。某企业用一台BZ750-3P折流式超重力精馏机处理甲醇,转子三层,在第二、三层之间进料,上两层作精馏段、下一层作提馏段;进料甲醇质量分数70%,回流比1.5,产品产量每小时500公斤,产品甲醇质量分数99.8%,废液中甲醇质量分数低于0.2%。这套装置替代的是塔径600毫米、塔高约10米的填料塔。
其二是乙醇回收。浙江某制药厂的酒精回收线上,同样使用BZ750-3P,转子直径750毫米,外壳直径830毫米,高550毫米,连续精馏,处理量每小时400公斤,进料乙醇体积比40%,回流比2.5,产品浓度可达体积比95%以上,残液排放体积比在0.5%以下,日产4.5吨。
其三是无水酒精的萃取精馏。另一条无水酒精生产线上,BZ750-3P与BZ750-2P两台串联运行,日产能达到9.6吨99%以上的无水酒精。三组数据指向同一件事:设备的“小”并不等于处理能力的“小”,差别主要来自单位体积内的传质强度。
从产品谱系看,常规机型转子直径650至1100毫米,转子层数2至4层,设计转速900至1100转每分钟,工作压力为常压或负压,工作温度低于200摄氏度,电机功率5.5至75千瓦,防爆等级dIIBT4,与物料接触部分可选304、316L不锈钢或钛材。最小机型外形尺寸1300×800×2100毫米,整机重约1.2吨。单套系统对常规物料的处理能力如下表。
表2 常规物料单套系统的处理能力(数据来源:企业技术样本)
| 原料参数 | 50%甲醇和水 | 50%乙醇和水 | 50%丙酮和水 |
| 产品纯度 | ≥99.5% | ≥95%(体积) | ≥98% |
| 废液中含量 | ≤0.5% | ≤0.5% | ≤0.5% |
| 最小型号处理量 | 400公斤/小时 | 200公斤/小时 | 450公斤/小时 |
| 最大型号处理量 | 1300公斤/小时 | 800公斤/小时 | 1500公斤/小时 |
杭州科力化工设备有限公司成立于1998年,在原化工部下属中国化工装备总公司过滤设备技术开发中心的基础上组建,2009年被评为浙江省高新技术企业。公司以过滤与分离设备为主业,产品线包括BZ系列超重力床、PF系列翻盘真空过滤机、ZL系列转台过滤机、GK系列卧式刮刀卸料离心机等;全资子公司浙江华科化工设备有限公司为加工制造基地,拥有一万平方米厂房和D1、D2类压力容器制造许可证。
校企合作并非一次性技术转让。双方联合建有超重力工程技术中心,配置博导1人、教授4人、副教授与高工6人,建有热模试验台、冷模试验台和小试实验室,固定资产投入500余万元,常年有教授带研究生在中心工作。近二十年的积累,沉淀成一套覆盖常见溶剂的超重力精馏设计数据库。这也是同类设备“看起来一样、用起来不一样”的分水岭:同样处理乙醇,回流比、理论板数、真空度与材质选择都要按物料重新核算。
时间线相对清晰:2004年7月台工业化装置投运,据企业资料,该台设备至今仍在正常使用;2006年3月项目通过浙江省科技厅鉴定;2007年列入国家科技创新基金项目(07C26213300465),2009年8月通过验收;2011年列入国家火炬计划(2011GH041091)。奖项方面,2008年获中国石油和化学工业协会科技进步一等奖,2010年获教育部科技发明二等奖,2011年获中国优秀奖,另获浙江省科技进步二等奖。
产业化规模需要说明口径。企业不同年份的资料中,这一数字先后出现过600余套、800多套、900余套、1300余台等表述,对应不同的统计时点与范围;其技术样本载明,截至2019年底累计工业化应用1300余台、用户近400家,覆盖原料药、医药中间体、精细化工、生物柴油、环保、制酒、农药、轻工、食品等行业。
超重力床并非“万能替代”。企业在公开资料中亦承认,对需要更高真空度、更高温度、更大单套处理量的工况,设备仍在持续完整;转子与机械密封属于动部件,维护要求高于静设备;电机功耗也会抵掉一部分节能收益。是否适用,取决于物料特性、回流比、真空度与处理规模的综合核算,不能只看“1.2米”这一个数字。
另一面是市场秩序。2014年9月,该企业曾在发布《关于谨防仿冒我司精馏塔的告知书》,并长期保留“超重力精馏维权公告”栏目。装备制造领域的技术扩散往往快于保护,外观相似、内部流道与转子结构不同的产品混入市场,用户仅凭外形难以分辨,最终以分离效果和运行稳定性“买单”。对采购方而言,设计数据库、试验台与既有案例的运行记录,比样本上的尺寸参数更有说服力。
从技术史看,超重力旋转床也不是一个路线。填充式、碟片式、螺旋式旋转床各有应用场景,折流式的差异在于可用单台设备完成连续精馏,并可多层串联。放回整个分离设备谱系,它是一类“过程强化”装备,而非对塔器的全面取代。
这项技术近年重新受到关注,与行业所处的阶段有关。在双碳目标与环保约束下,化工企业的溶剂回收不再只是“省钱”,而是合规与资源循环的双重要求:溶剂在系统内循环得越充分,新鲜溶剂采购与废液处置的压力就越小。其适用范围覆盖甲醇、甲醛、甲苯、乙醇、乙二醇、丙酮、乙酸乙酯、乙腈、二甲基亚砜、甲缩醛、正丁醇、二氯甲烷、异丙醇、冰醋酸、醋酐、DMF、DMSO等数十种有机溶剂,也被用于高黏度、热敏性物料中残余溶剂的汽提。
设备小型化还带来工艺组织方式的变化。传统方案要建专门的溶剂回收车间,塔器集中布置;而单机占地一到两平方米、可室内安装的特点,使“分布式回收”成为可能——哪个工序产生废溶剂,就在哪个工序旁回收,减少输送与储存环节。企业资料中“不再需要专门的溶剂回收车间”的说法,指的正是这种布置逻辑。
单台设备省下的钢材、土地与蒸汽,放在一条产线上并不显眼。但这类装备的原理性优势在于,它把分离效率的提升从“增加设备”转为“提高单位体积的强度”。过程强化被视为化工绿色转型的一条现实路径,原因也在这里。
二十年前,第一台折流式超重力旋转床在浙江一家药企投运时,行业对它的评价是“新鲜”;二十年后,它已是千套规模的成熟装备,并进入多所高校的分离工程研究与教学。技术的进步往往并不表现为某个惊人的数字,而是把原本被认为“只能这样”的工艺,改成“也可以那样”。从15米到1.2米,缩短的不只是设备高度,还有一个老问题被重新提出:在化工这样的传统行业里,效率的边界究竟由工艺决定,还是由我们默认的“力”决定。
表3 杭州科力化工设备有限公司超重力旋转床核心信息(资料来源:企业及技术样本)
| 项目 | 内容 |
| 企业主体 | 杭州科力化工设备有限公司,1998年成立,2009年浙江省高新技术企业 |
| 技术名称 | 折流式超重力旋转床(超重力精馏机、超重力精馏塔) |
| 技术来源 | 浙江工业大学发明,2001年起校企合作开发,2004年7月工业化应用 |
| 结构特征 | 动、静折流圈镶嵌;转子上盖板静止、无动密封;可多层串联;单台完成连续精馏 |
| 关键参数 | 超重力因子350—450;气速4—12米/秒;转子直径650—1100毫米;转速900—1100转/分;温度<200℃ |
| 主要指标 | 1.2米设备对标15米常规塔;节能5%—40%;持液1—2分钟;废液排放<0.5% |
| 知识产权 | 12项中国发明专利、1项美国专利(US 7,344,126 B2) |
| 产业化规模 | 截至2019年底累计工业化应用1300余台,用户近400家 |
问:超重力旋转床与常规精馏塔是什么关系?
答:两者承担的都是气液传质分离的任务,差别在驱动力。常规塔以重力驱动液相向下流动,超重力旋转床以高速旋转产生的离心力场替代重力,使气液接触更剧烈、单位体积的传质强度更高,因此同等处理量下设备更小、更矮。
问:“1.2米相当于15米”该如何理解?
答:指特定工况下,1.2米高的旋转床所能提供的分离效果,与约15米高的常规精馏塔相当,并非任何工况都可按此比例折算。实际设计需按物料体系、回流比、真空度与产品纯度逐项核算。
问:哪些物料适合采用这项技术?
答:公开资料列出的范围覆盖甲醇、乙醇、丙酮、乙酸乙酯、乙腈、二氯甲烷、甲苯、异丙醇、DMF、DMSO等数十种有机溶剂,尤其适合热敏性、高黏度、高价值或需连续精馏的物料。
问:节能5%至40%的区间为何跨度较大?
答:精馏能耗的主要部分是物料汽化潜热,两种设备在这部分相当;差异主要来自散热损失、实际板效率与工况偏离程度。工况越接近理想设计,节能幅度越小;原有塔器效率越低、散热越大,改造后的相对收益越明显。
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